装置示意图：电极均采用石墨棒，两极距离1mm，气氛可以是惰性气体氦气、氩气、氢气或甲烷与氢气的混合气体，压力5~70kPa，电弧放电电压20~25V，电流70~200A；产物堆积在阴极，含有碳纳米管、富勒烯、无定形碳和碳纳米颗粒等；为提高产量，常在阳极加入铁钴镍等催化剂。
化学气相沉积法
化学气相沉积法：以甲烷、CO、乙炔等为碳源，用外加能量如等离子体、微博或电热丝等将气态分子裂解成活性炭原子，然后通过催化剂在基底上沉积出碳纳米管的方法。
优点：成本低、工艺简单、膜厚均匀、过程可控、可批量生产。
工艺参数：碳源：甲烷、CO、乙炔；温度600~800℃；载气：氩气；催化剂：Ni、Fe、Co；时间：＜30min
激光溅射法
激光溅射法：在真空条件下，用高能量密度的激光将含有催化剂的碳粉蒸发出生成气态碳原子或原子团，然后在载气中相互碰撞形成碳纳米管的方法。
优缺点：纯度高（可达70~90%），但设备复杂、能耗大、成本高
工艺参数：碳源：石墨；压力：几十kPa；载气：氩气：催化剂：Ni、Fe、Co
催化热解法
催化热解法：利用有机物作为碳源，通过高温催化分解产生气态碳，然后在载气中相互碰撞生成碳纳米管的方法。
优缺点：反应温度低，设备简单，成本低，可连续大量合成；但纯度低（含有石墨和无定形碳），提纯困难。
工艺参数：碳源：苯、甲烷或CO；温度：800~1200℃；载气：氩气或氩气+氢气；催化剂：Ni、Fe、Co或二茂铁。
其他制备方法：（1）太阳能法：（2）熔融盐电解法；（3）石墨球磨法；（4）富勒烯填充法（由单壁碳纳米管制备制备双壁碳纳米管）
2.2.2纳米线（丝）制备方法
物理法制备纳米线
蒸发冷凝法：在高温下，气态原子不断吸附并溶于熔液，当熔液达到饱和时，则在熔液的固体衬底上生成晶须，逐渐生长为纳米线。实例：将含有95%Si和5%Fe的粉末靶材置于石英管做成的蒸发室内，一端通入载气Ar，保持1200℃20h后，可收集到直径15nm，长度几十到几百μm的Si纳米线。其中，催化剂Fe是必不可少的。
激光沉积法：利用激光在特定气氛下照射靶材，将其蒸发为单个原子、初级颗粒或无定形小颗粒，在载气的带动下沿石墨管流动，吸附并沉积在壁管，逐渐形成纳米线。
电弧放电法：类似于制备碳纳米管，只不过材料和工艺条件有所不同。
化学法制备纳米线
化学气相沉积法：在一定的气流条件下，加热前躯体粉末使之与气体发生气相反应，然后沉积出纳米线的方法。例如制备ZnO纳米线，将ZnO和石墨粉的混合料作为反应源，预镀金（催化剂）的硅片作为衬底，氮气为载气，高温下，ZnO被石墨还原为Zn蒸气，载气将Zn蒸气带到衬底时，生成Zn—Au合金，当Zn达到饱和时，Zn从合金中析出，并与氧反应生成ZnO纳米线。
电化学法：利用电化学反应制备纳米线的方法，具体可分为下面的三种
（1）电沉积法：利用纳米孔道的模板，通过阴极还原将金属沉积到模板的纳米孔道内，然后除去模板得到金属纳米线的方法。
（2）电化学水解法：通过电解水溶液，使阴极区呈现碱性而导致金属盐水解来制备氧化物纳米线的方法。
（3）电化学聚合法：利用电化学反应引发聚合反应来制备导电高分子纳米线的方法。
模板法：利用具有纳米孔道的模板制备纳米线的方法，根据模板材料具体可分为下面3种方法。
（1）碳纳米管模板法：利用碳纳米管内或管束间的孔道为模板，通过气相沉积制备纳米线的方法。纳米管内孔为1~5nm，管束间的狭孔＜0.55nm，管束间的大孔＞10nm，在相同反应条件下，管内与管外的反应是不同的，另外，在制备前，首先要通过氧化反应让纳米管脱帽，开口。
（2）氧化铝模板法：利用穿通孔的Al2O3阵列模板来制备纳米线的方法。
（3）聚合物模板法：以聚合物膜的孔道为模板（阴极），通过对金属盐溶液的电解，将金属沉积到膜的孔道内，然后用溶剂溶解掉聚合物，则可得到金属纳米线。
2.2.3纳米棒制备方法
物理蒸发法：类似于纳米粉体的制备方法，通过控制蒸发速率，选择载气类型、气体流量、催化剂和压力，则可制出纳米棒。
微乳液法：是指利用微乳液体系的自限制反应和自组装特性制备纳米棒的方法，微乳液体系对纳米晶体的生长具有导向性的作用，也就是说，可以限制小晶粒在某方向不生长，而允许在另一方向生长，从而可制备出纳米棒。
水热法：类似于制备纳米粒子，只不过需要添加导向剂，否则只能有一部分是棒状的。
模板法：与制备纳米线类似，所用模板有碳纳米管、通孔性氧化铝模板、聚碳酸酯模板（过滤膜）等。
2.3二维纳米材料的制备方法
二维纳米材料：指的就是纳米薄膜
纳米薄膜的分类1：（1）含有纳米颗粒基质的薄膜；（2）具有纳米尺寸厚度的薄膜。
分类2：（1）功能性薄膜，具有光、电、磁、力学、分离、耐蚀、装饰等特殊功能的薄膜；（2）结构性薄膜，具有纳米尺寸或纳米孔洞结构的薄膜。
分类3：（1）有机纳米薄膜，如聚合物膜、生物膜等；（2）无机纳米薄膜，如玻璃膜、陶瓷膜、金属膜、沸石膜等。
其他分类：单层膜和多层膜；单相膜和复合膜。
应用分类：（1）保护膜，如金属材料表面的各种钝化膜；（2）装饰膜，金属材料表面的着色膜；（3）功能膜，如SnO2薄膜可作为气敏传感器，可用于探测CO、CO2、H2、H2S、乙醇等气体；（4）机械力学膜，提高强度、硬度。
2.3.1纳米薄膜的物理制备方法
物理气相沉积法
类似于制备纳米颗粒，不同的是增加了喷嘴，将气体原子、分子或超微粒子喷到基片上，形成薄膜而不形成纳米颗粒。
溅射法
溅射法：在真空条件下，利用荷能粒子轰击靶材表面，被轰击出的粒子在基片上沉积出薄膜的方法。
荷能粒子：被电场加速的电子、离子或中性粒子，常采用离子作为轰击离子。
实例：溅射法制备纳米SiC薄膜，溅射装置：RF二级溅射仪；靶子：SiC陶瓷；基片：石英、硅或Al2O3；气体：5.3PaAr；温度：200~750℃；功率：400~500W；沉积速度：0.3~1μm/h。
分子束外延沉积法
分子束外延（MBE）法：在超真空条件下，精确控制原材料的分子束强度，把分子束射入在一定的单晶材料衬底上，沿着衬底的某个指数晶面向外延伸生长一层单晶薄膜。