锦州医学院2005年药物分析学（硕士）
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考生须知：1.答案必须写在答题纸上，写在试卷上无效
2.考试结束后，请将试题连同试卷一起装袋密封
一、选择题：
（一） A型题 （每题1分，共40道题，总计40分）
1药物的纯度合格是指（ ）
A含量合格 B符合分析纯的要求 C绝对不含杂质 D药物杂质不超过限量要求
2药物中氯化物的检查，所用的酸是（ ）
A稀流酸 B稀硝酸 C稀盐酸 D稀醋酸
3药物中氯化物检查的一般意义在于它（ ）
A是有疗效的物质
B是对人体健康有害的物质
C可考察生产工艺过程是否正常
D是对疗效有不利影响的物质
4．药物的鉴别试验中，常用的光谱鉴别方法为（ ）
A．原子吸收法 B核磁共振法 C紫外光谱法 D质谱法
5按杂质的来源分类，对于阿司匹林属于特殊杂质的为（ ）
A氯化物 B砷盐 C 重金属 D水杨酸
6某药物具有1,3－二酰亚胺结构，于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色，该药物为（ ）
A硫酸奎宁 B硫酸阿托品 C硫喷妥钠 D硫酸沙丁胺醇
7干燥失重主要检查药物中的（ ）
A硫酸灰分 B水分 C易碳化物 D水分及其他挥发性成分
8铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵（ ）
A防止Fe3+ 水解 B使Fe2+→Fe3+ C使Fe3+→Fe2+ D除去 Fe2+ 干扰
9重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液最佳pH为（ ）
A1.5 B3.5 C2.5 D10
10易炭化物是指（ ）
A药物中存在的有色物质 B药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质
C影响药物的澄明度的无机物质 D有机氧化物
11．总灰分是指（ ）
A 中药材所带的泥土等不溶性物质 B药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物
C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物 D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物
12．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（ ）
A红色 B紫色 C黄色 D兰绿色
13．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物显绿色的为（ ）
A苯巴比妥 B异戊巴比妥 C司可巴比妥 D硫喷妥钠
14．差示光度法测定药物含量时，测定的是（ ）
A某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的△A
B样品与空白试剂的△A
C最大与最小吸光度的△A
D两种成分的吸光度的比值
15．下列哪个药物能使溴试液腿色（ ）
A异戊巴比妥 B司可巴比妥 C苯巴比妥 D环己巴比妥
16．用双相滴定法测定含量的药物为（ ）
A阿司匹林 B对乙酰氨基酚 C水杨酸 D苯甲酸
17．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（ ）
A碘化钾 B碘化汞钾 C三氯化铁 D硫酸亚铁
18.苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系（ ）
A水-乙醇 B水-冰醋酸 C水-氯仿 D水—乙醚
19.异烟肼加氨制硝酸银试剂即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有（ ）
A酰肼基 B吡啶基 C叔胺基 D酰胺基
20．用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是（ ）
A硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物
B硫酸铈被氧化
C盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失
D分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基，到达等当点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。
21.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）
A地西泮 B阿司匹林 C异烟肼 D苯佐卡因
22下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（ ）
A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl
23.用高氯酸溶液滴定硫酸奎宁，以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当（ ）
A 2 B 3 C 1 D 1/2
24.高效液相色谱测定含碱性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是（ ）
A抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性
B增加含氮碱性药物的稳定性
C形成动态离子对固定相
D使固定相表面形成双电层
25.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气氧化或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( )
A环己稀基 B伯醇基 C乙醇基 D共轭多烯醇侧链
26.中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）
A气相色谱法 B HPLC法 C碘量法 D荧光分光光度法
27.需检查特殊杂质游离生育酚的药物（ ）
A维生素A B维生素B1 C 维生素C D维生素E
28四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）
A可的松 B睾丸素 C雌二醇 D炔雌醇
29．下列哪个药物发生羟肟酸铁反应（ ）
A青霉素 B庆大霉素 C红霉素 D链霉素
30．具有氨基糖苷结构的药物是（ ）
A链霉素 B红霉素 C头孢拉定 D金霉素
31青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是（ ）
A直接滴定法 B置换滴定法 C双相滴定法 D剩余滴定法
32．TLC法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是( )
A调节展开系统的pH
B与四环素类药物络合，改善色谱行为
C防止四环素类药物分解
D克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象
33．抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法（ ）
A RP-HPLC B NP-HPLC C 葡聚糖凝胶色谱 D 离子对色谱
34．回收率属于药分方法效能指标中的（ ）
A 精密度 B 准确度 C选择性 D耐用性
35．比色法测定药物含量时考察工作曲线的线性用哪一种方法（ ）
A最小二乘法 B t检验法 C F检验法 D正交试验法
36．反相HPLC常用的流动相为（ ）
A氯仿 B乙醚 C甲醇-水 D乙醇-水
37用于TLC定性的参数是( )
A tR B RSD C Rf D tm
38.气相色谱法中测定有机物常用的检测器是（ ）
A紫外检测器 B电化学检测器 C氢焰离子化检测器 D光电倍增管检测器
39．HPLC法中常用的检测器为（ ）
A紫外检测器 B红外检测器 C热导检测器 D电子捕获检测器
40。荧光法测定的是（ ）
A发射光强度 B 激发光强度 C吸收光强度 D透过光强度
（二）X型题：（每题1分，共10道题，总计10分）
1砷盐检查中加入KI的目的是（ ）
A与Zn2+形成络合物，有利于生成AsH3
B使As5+ →As3+
C使 As3+ → As5+
D可抑制SbH3的生成
E在Zn2+表面起去极化作用
2.IR法常用的制样方法有（ ）
A氯化钾压片法 B氯化钠压片法 C溴化钠压片法 D溴化钾压片法 E碘化钾压片法
3．中药的提取方法有（ ）
A萃取法 B冷浸法 C水蒸气蒸馏法 D超声提取法 E色谱法
4．中药制剂的鉴别方法有（ ）
A显微鉴别 B薄层色谱 C化学鉴别 D指纹图谱 E红外图谱
5．下列药物用非水滴定法测定含量时，需加入醋酸汞的有（ ）
A氯氮卓 B盐酸异丙嗪 C尼克刹米 D盐酸氯丙嗪 E盐酸流利达嗪
6．生物碱类药物常用的含量测定方法有（ ）
A HPLC B提取中和法 C酸性染料比色法 D GC法 E非水酸量法
7.下列那些不是维生素C所具有的性质（ ）
A在乙醚，氯仿中溶解 B具有强还原性
C分子中有两个手性碳原子 D在酸性溶液中成盐
E具有糖的性质
8 抗生素活性以效价单位表示，它是指（ ）
A每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少
B每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少
C用单位u表示
D用微克μg表示
E各种抗生素的效价基准是人为规定的
9.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ ）
A含卤素有机药物的含量测定
B含硅有机药物的鉴别
C含氟有机药物的鉴别
D药物中杂质硒的检查
E含金属药物的含量测定
10.表示样品含量测定方法精密度的有( )
A变异系数 B偏差 C相对标准偏差 D误差 E标准差
二、填空题：（每空1分，共20空，总计20分）
1．巴比妥类药物用银量法测定含量时，在滴定过程中首先形成可溶性的 1 当被测的药物完全形成 2 后，稍过量的银离子就与药物形成难溶的 3 沉淀，使溶液浑浊，以此指示终点。
2．分子结构中具有 4 的药物，可发生重氮化-耦合反应。该反应第一步生成5 第二步与 6 耦合。
3．戊烯二醛反应适用于吡啶环的 7 位无取代基的异烟肼和尼可刹米，
4．氯贝丁酯分子结构中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成 8 ，在弱酸性条件下加三氯化铁生成 9 色的 10
5．对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为 11
6．奎宁和奎尼丁分子式完全相同，但 12 部分立体结构不同，旋光性不同,奎宁为 13 体，奎尼丁为 14 体。
7．中国药典中，用气相色谱法测定维生素E含量内标物为 15
8．Kober反应是指 16 与 17 反应呈色， 18
9．中药的萃取中，氯仿分子中的氢可同 19 形成氢键，多用于提取 20
三、名词解释（每题3分，共5道题，总计15分）
1.一般鉴别试验
2.专属鉴别试验
3.空白试验
4.准确度
5.中间精密度
四、简答题（每题5分，共7道题，总计35分）
1．简述氯化物检查法的原理
2．硫氰酸盐法检查铁盐的原理
3．阿司匹林直接滴定法中为什么加入中性乙醇
4．给出鉴别酰肼基团可利用的两个反应
5．简述生物碱的盐酸盐用高氯酸滴定时需加入何种物质
6．简述硝酸反应鉴别维生素E的原理。
7．简述Molish反应原理
五、计算题（每题15分，共2道题，总计30分）
1．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试品，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照，取供试液10μl,对照液5μl。分别点于同一波层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，不得比对照液所显斑点更深，PABA的限量是多少？
2．盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）70ml，溶解、，稀至刻度，滤过，精密取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，于254nm波长处测定吸收度，按百分吸光系数915，计算每片含量（mg）.已知：称取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,测得吸收度为0.450 片剂规格25mg.
