锦州医学院2004年药物分析学（硕士）
考生须知：
1.答案必须写在答题纸上，写在试卷上无效
2.考试结束后，请将试题连同试卷一起装袋密封
一、A型题（每题1分，共40道题，总计40分）
1、下列哪种药物溶液加氨制硝酸银即发生银镜反应
A苯佐卡因 B 异烟肼 C 扑热息痛 D 尼可刹米
2、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是
A苯巴比妥协 B异戊巴比妥协 C 巴比妥 D硫喷妥钠
3、 高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物是
A维生素C B葡萄糖 C 异烟肼 D皮质酮
4、 咖啡因等黄嘌呤生物碱的特征反应是
A双缩脲反应 B 紫脲酸铵反应 C 与香草醛显色反应 D硝化显色反应
5、 亚硝酸钠滴定法中，不能用于指示终点的方法是
A内指示剂法 B外指示剂法 C自身指示剂法 D永停法
6、 即有酸性又有还原性的药物是
A维生素A B咖啡因 C氯丙嗪 D维生素C
7、可用四氮唑盐比色法测定的药物是
A甲睾酮 B雌二醇 C 醋酸可的松 D 醋酸甲羟孕酮
8、 减少分析测定中偶然误差的方法为
A进行对照实验 B进行空白实验 C进行仪器校准 D增加平行试验次数
9、 中国药典（2000版）中规定，称取消“2。00”是指
A称取重量可为1.5-2.5 B称取重量可为1.95-2.05 C称取重量可为1.995-2.005 D称取重量可为1.9995-2.0005
10、下列那种反应是链霉素和庆大霉素共同具有的
A麦芽酚反应 B 坂口反应 C三氯化铁反应 D茚三酮反应
11、氯化物检查法中，氯化物浓度（以Cl-计）50ml中含有多少为宜
A50-80 μg B50-100 μg C80-100μg D100-120μg
12、硫酸盐检查法中pH值多大为宜
A2 B4 C1 D7
13、硫代乙酰胺法检查重金属时，所用的对照品
A硝酸铝 B硝酸铅C 硝酸铋 D三氧化二砷
14、砷盐检查法中加入醋酸铅棉花的目的是
A吸收砷化氢 B吸收锑化氢 C吸收氢气 D 吸收硫化氢
15、对于苯巴比妥，下列鉴别反应不成立的为
A消化反应 B与碘反应 C硫酸-亚硫酸反应 D甲醛-硫酸反应
16、在240nm用差示分光光度法测定巴比妥类药物含量时，所采用的pH值是
A10和2 B9和1 C 8和3 D10和4
17、下列那种取代基可使芳酸的酸性降低
A卤素 B硝基 C羟基 D甲基
18、用于溶出度的测定方法要求的效能指标为
A精密度 B耐用性 C上述都要求 D上述都不要求
19、和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为
A尼可刹米 B维生素E C 地西泮 D对乙酰氨基酚
20、药典中游离生育酚的检查方法是
A铈量法 B 溴量法 C TLC法 D比色法
21、生物碱提取中和法最常用的溶剂是
A丙酮 B丙醇 C 氯仿 D甲醇
22、能使2，4-二氯靛酚试液的颜色立即消失的药物是
A抗坏血酸 B水杨酸 C 枸橼酸D对氨基苯甲酸
23、采用Rf值进行药物鉴别的色谱法有
A薄层色谱法 B HPLC C GC D毛细管电泳法
24、HPLC法检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚杂质时所加入的离子对试剂为
A磷酸二氢钠B氢氧化四丁基铵C磺胺溶液D磷酸氢二钠
25、下列药物中发生三氯化铁反应生成米黄色沉淀的是
A水杨酸 B 对乙酰氨基酚 C 丙磺舒 D氨甲苯酸
26、下列缩写中，美国药典为
A USP B BP CＰｈ。EUP D Ph。Int
27、中国药典（2000版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是
A硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D重金属检查
28、制剂的含量测定结果用（ ）表示
A标示量的百分含量 B 百分含量 C 重量比 D百分比
29、硫酸盐检查法中所用的酸的种类是
A硝酸 B硫酸 C醋酸 D磷酸
30、硫酸盐检查法中所用的氯化钡溶液浓度为
A10% B20% C30% D40%
31、氯化物检查法中所用的酸为
A盐酸 B硫酸 C硝酸 D磷酸
32、硫氰酸盐法检查铁离子所用的酸的种类是
A盐酸 B硫酸 C硝酸 D磷酸
33、下列药物中属于芳酸类药物的为
A阿司匹林 B异烟肼 C硫酸阿托品 D可的松
34、药物的杂质来源与那些项目有关
A原料不纯 B 反应副产物 C贮藏保管不当 D上述都有关
35、检查氢醌杂质的药物为
A氯贝丁酯 B酚磺乙胺 C阿斯匹林 D巴比妥
36、甾体激素中雌激素的含量测定应用
A四氮唑盐比色法 B 异烟肼比色法 C Kober 反应比色法 D碘量法
37、硫氰酸盐法检查铁离子时加入过硫酸铵的目的
A氧化Fe2+ B防止硫氰酸铁还原 C 都对 D都不对
38、重金属检查法中，硫代乙酰胺为显色剂时溶液的最合适的pH为
A1.5 B3.5 C7.5 D9.5
39、氧瓶燃烧法适合测定含那种物质的药物
A卤素 B重金属 C铁 D硫酸盐
40、属两性化合物的生物碱是
A麻黄碱 B 吗啡 C奎宁 D阿托品
X型题（每1分，共10道题，总计10分）
1、氧瓶燃烧法所用的实验物品：
A.磨口硬质玻璃锥形瓶 B.铂丝 C.氢气 D.无灰滤纸 E.氮气
2、可用三氯化铁反应进行鉴别的药物是：
A.水杨酸 B.水杨酸二乙胺 C.对氨基水杨酸 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥
3、维生素C的鉴别可采用方法：
A.硫色素反应 B.硅钨酸重量法 C.三氯化锑反应 D.与硝酸银反应 E.与2,6－二氯靛酚反应
4、巴比妥类药物具有特性为：
A.弱碱性 B.弱酸性 C.与重金属离子络合 D.易水解 E.具有紫外吸收
5、在中药制剂中属于固体制剂的为：
A.煎膏剂 B.流浸膏剂 C.丸剂 D.散剂 E.颗粒剂
6、中药分析中可采用的纯化方法为：
A.萃取法 B.柱色谱法 C.紫外分光光度法 D.红外光谱法 E.质谱法
7、异烟肼中酰肼基团可发生的反应为：
A.戊烯二醛反应 B.还原反应 C.缩合反应 D.与硫酸显色反应 E.三氯化铁显色反应
8、古蔡法检查砷盐的基本原理是：
A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH3气体
C.产生的气体遇溴化汞试纸产生砷斑 D.与一定量的标准砷溶液所生成的砷斑比较 E.于510mm处测定吸收液的吸光度
9、属于苯烃胺类的生物碱有：
A.硫酸阿托品 B.硫酸奎宁 C.盐酸吗啡 D.盐酸麻黄碱 E.秋水仙碱
10、链霉素的鉴别反应为：
A.坂口反应 B.麦牙酚反应 C.三氯化铁反应
D.茚三酮反应 E.N－甲基葡萄糖反应
二、填空题（每空1分，共20个空，总计20分）
1、吩噻嗪类药物非水碱量法时，会产生红色（1），加入（2）消除干扰。
2、维生素E碱性水解后，加入2,2,－联吡啶试液及三氯化铁试液，应显（3）色。
3、非水碱量法中消除盐酸影响，须加入的物质是（4）。
4、生物碱类药物在酸性水溶液中，常可与（5）类和（6）类沉淀剂反应生成难溶性沉淀，而可作鉴别。
5、非水碱量法中，在溶剂冰醋酸中加入醋酐，能增强弱碱性药物的碱性，是因为醋酐解离生成（7）比（8）的酸性还强。
6、鉴别黄体酮的灵敏专属的方法是（9）反应，在一定条件下，黄体酮显（10）色。
7、用于鉴别雌激素的特征鉴别反应是（11）。
8、药典中规定的水浴温度除另有规定外均指（12）热水指70－80℃冷水指2－10℃。
9、古蔡法中生成砷斑所用的试纸为（13）试纸。
10、甾体激素中特殊杂质的检查主要检查的是（14）。
11、制剂分析含量测定结果是按（15）计算的百分含量表示，而不是采用原料药的百分含量的表示方法。
12、复方制剂的分析中不仅要考虑赋形剂附加剂对测定有效成分的影响，还有考虑（16）之间的相互影响。
13、我国法定的药品质量标准有（17）、 18）、 （ 19）。
14、巴比妥类药物具有（20）酸性。
三、名称解释：每题3分，共5道题，总计15分；
1、信号杂质
2、杂质限量
3、精密度
4、准确度
5、检测限
四、简答题：（每题5分，共7道题，总计35分）
1、简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？
2、说明差示紫外分光光度法于240nm处测定巴比妥类药物的原理？
3、用硅胶为吸附剂的薄层色谱法分离生物碱时为何在展开剂中加入少量的碱性试剂？
4、为什么阿司匹片剂和肠溶片含量测定需采用两步滴定法？
5、写出水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量的反应方程式？
6、亚硝酸钠滴定法中加入过量溴化钾与过量盐酸的作用？
7、氯化物检查法的原理是什么？
五、计算题（每题15分，共2道题，总计30分）
1、药典规定碘化钠中氯化物限量为0.5%，标准氯化钠溶液每1ml中含有氯10μg。取碘化钠0.25g经适当处理后，配成250ml溶液，取此溶液5ml依法检查氯化物，配制对照溶液时，应取标准氯化钠溶液多少毫升？
2、精蜜称取青霉素钾供试品0.4008g，按药典规定用剩余碱量法测定含量，先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗0.1015mol/L的盐酸液14.20ml，空白消耗24.63ml，求供试品的含量（每1ml0.1mol/L的NaOH相当于37.25mg的青霉素钾）。
